什么是精密稱定?
答:藥典凡例精確度中的半句話:“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一; ??講解:“所取重量”,沒有要求那么高的精確度,就不要使用十萬、百萬分之一 比如:“精密稱定5.000g樣品,您實驗室怎么規(guī)定的?”
首先,像樣的標準一般不會如此表述。題面準確意思就是精密稱定5g樣品。那么根據(jù)“千分之一”和修約規(guī)則,4.995~5.004是可以的,因為:5g的千分之一是0.005g。只要天平精度滿足要求(有的千分之一天平最后一位不一定是準確值)。
你這邊準至毫厘,那邊容量瓶、儀器等的固有系統(tǒng)誤差是客觀存在的,比你的要寬多了,準確度也要相對的理解;否則就沒有必要限定檢驗操作的相對變平均偏差、相對標準偏差、極差等來衡量一個檢驗的成敗了。當然,若是要求精密稱定0.05g樣品,這個就不同了。 ??
按像樣標準的表述:“取本品約5g,精密稱定……”。這里:稱取確定了稱量的范圍(約5g,指5±5×10%,這里的范圍是受方法本身的能力制約,超出范圍就會出現(xiàn)測不準的情況);精密稱定確定了所要使用稱量工具的精確度。對于B選項,千分之一天平足夠了,因為在這個精度下,稱量值符合范圍的要求,那么假設(shè)你的其它一切都正確,則你的結(jié)果也一定有效;雖然可能你的兩個稱量數(shù)據(jù)(4.679、5,321)看上去不那么美好。 ??
藥典要配制1mg/mL的溶液,用10ml的容量瓶,那供試品理論稱重為10mg,那我用十萬分之一的天平稱量數(shù)值在哪個范圍比較合適? ??
1mg/ml是指系指溶液100ml中含有溶質(zhì)100mg。所以在稱量精度足夠的情況下,還是用100ml具塞量筒配制吧,快捷又方便。這個例子中的溶液一般是鑒別或雜質(zhì)檢測等實驗中的過量溶液,所以精度不會要求太高。若是關(guān)鍵的容量分析,藥典是不會這樣表述的。另外:如果配制mol或者N濃度的溶液,你這時候應(yīng)該使用容量瓶配制。 ??
如果精密稱定10mg應(yīng)該選用哪個級別的電子天平?10/1000=0.01mg=0.00001g。按精度要用十萬分之一天平。對于10mg,假設(shè)你的十萬分之一天平末位是欠準的,比如偏差-0.03mg,那么|-0.03/10|×100%=0.3%,那么這一點誤差對檢驗允許存在少許影響,,一般的十萬分之一天平檢定分度值(e)為0.1mg,也就是至少能保證10mg的百分之一是準確的(它能保證100e的最小稱量量);欠準的只是標稱重復(fù)性的那±0.03mg。國家給定標準物質(zhì)的裝量(如果是固體),一般單包裝都能達到10mg,這樣就從標準層面降低了企業(yè)負擔(dān)。當然,也有一些低裝量直接溶解使用的,則當別論。 ??
關(guān)于稱量,還要讀者自行腦補幾個關(guān)于天平校準/檢定的相關(guān)要求和定義(如最大稱量、最小稱量、實際分度值、檢定分度值、檢定分度數(shù)、準確度級別、最大允許誤差、多范圍檢定等JJG1036-2008)。 ?
恒重問題:藥典說“除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量”。注意關(guān)鍵詞:“……后……的重量”。也就是說,參與計算的均為末次稱量數(shù),不要使用前次的或者混合使用。 ???
什么是精密量取?
講解:藥典凡例精確度中的半句話:“精密量取系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求;”這里,就要先看看《JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程》了。 首先要弄清單標線吸量管(量出式,俗稱:大肚吸管、胖都吸管、單標線移液管、移液管)、分度吸量管(分為流出、吹出式;俗稱有:刻度吸管、吸量管)的概念。同時要知道,不同體積、等級的“管”對應(yīng)的精密度是不同的,分步稀釋時要特別注意引入的誤差;放液姿勢要正確、懸停時間要一致(30s)、環(huán)境溫度要一致。
精度滿足的情況下,移液器是一個比較好的選項。奧氏吸管,不過現(xiàn)在精度高的奧氏吸管已經(jīng)買不到,有沒有人知道或者用過,如何精密量取粘度較大的蛋白含量液體? 分析:奧氏吸管使用方法基本與單標線吸量管相同,但在血液流出后,余下的最后一滴血必須吹入容器內(nèi)。有些玻璃儀器廠還是生產(chǎn)的。假設(shè)真買不到了,那用內(nèi)容量單標線吸量管也是一個選項;假設(shè)這個也被否定,那只好看試驗本身的各類不確定度,衡量一下自己校準清單標線吸量管,在正確體積處加標識,使之代用。一個忠告:粘滯液體不要使用移液器。 ??
精密量取0.2ml,寫原始記錄時小數(shù)點后記錄幾位?分析:據(jù)查證JJG196-2006,你只能滿刻度使用分度吸量管,別忘了,它只有吹出式。記錄當然寫0.2ml,關(guān)鍵的原則是你要確?!霸擉w積移液管的精密度”。你的現(xiàn)實例子的情況,至少常規(guī)用途中,無法獲取這個規(guī)格的“移液管”,只能降格使用分度吸量管,除非你能買到。當然,一個更好的選項是使用移液器。 ??
注意:移液器需要定期校準/核查準確度、精密度,執(zhí)行必要維護(如氣腔清潔、彈簧機構(gòu)檢查、加真空脂等等),校準操作請專業(yè)人員實施。內(nèi)部要有文件管控。液體的滴:現(xiàn)行版藥典說,“系在20℃時,以1.0ml水為20滴進行換算”。那么,你的滴管符合要求嗎? ??
標準滴管:根據(jù)1953版中國藥典,標準滴管是指流出口的外直徑為3mm、內(nèi)直徑為0.6mm流出的一滴重量與蒸餾水0.049~0.051g相當?shù)牟AЧ?瓶。但當時的“液體的滴”系指蒸餾水在15℃時自標準滴管流下的一滴為標準。0.050×20=1.000。也就是說,這個標準滴管的定義,現(xiàn)在依然適用。
實驗室信息化管理平臺——試劑耗材管理模塊,1.試劑樣品庫數(shù)量添加總數(shù); 2.試劑品類篩選顯示詳情; 3.審核狀態(tài)問題; 4.批量上傳樣式調(diào)整; 5.?;贩诸惡途庉嫻δ軉栴}修復(fù); 6.數(shù)據(jù)導(dǎo)入導(dǎo)出;7.申領(lǐng)單打印功能,8.其他,滿足實驗室試劑耗材全方位精細管理。